1、流動(dòng)相的制備：用液相色譜的試劑配置流動(dòng)相，水應(yīng)為新鮮制備的高純?nèi)ルx子水，可用超級(jí)純水器制得或用重蒸餾水。凡規(guī)定PH值的流動(dòng)相，應(yīng)使用精密PH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。配制流動(dòng)相所用的試劑必須使用相應(yīng)的、0.45um(或0.22um)的濾膜過(guò)濾，使用前脫氣。應(yīng)配制足量的流動(dòng)相備用。

　　2、樣品的配制：標(biāo)準(zhǔn)品和樣品需用規(guī)定的溶劑配制成標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品。在定量測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品均應(yīng)分別配制2份。在待測(cè)樣品注入液相色譜以前，一般要經(jīng)過(guò)相應(yīng)的0.45um(或0.22um)的針式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。必要時(shí)待測(cè)樣品要進(jìn)行預(yù)凈化，以免對(duì)液相色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染和堵塞，影響色譜分離及其結(jié)果。

　　LC-100液相色譜系統(tǒng)界面操作

　　1、泵操作

　　先將過(guò)濾脫氣過(guò)的純有機(jī)溶劑置入溶劑瓶中，替換原來(lái)保存儀器的溶劑。打開(kāi)泵電源，自檢完畢后打開(kāi)放空閥，按設(shè)定鍵，找到?jīng)_洗項(xiàng)，按“↓”或“↑”選擇“是”，按兩次啟動(dòng)鍵進(jìn)行快速?zèng)_洗(在快速?zèng)_洗時(shí)一定要確保放空閥打開(kāi))?？焖?zèng)_洗完畢，關(guān)閉放空閥。按“設(shè)定”鍵，找到設(shè)定流速項(xiàng)，按“↑”“↓”調(diào)節(jié)所需的流速值，再按“啟動(dòng)”鍵確定。按一次“啟動(dòng)”鍵，將泵開(kāi)啟;再按一次“啟動(dòng)/停止”鍵，將泵關(guān)閉。

　　2、檢測(cè)器操作，打開(kāi)檢測(cè)器電源，等待檢測(cè)器自檢完畢。按“設(shè)定”鍵，找到“波長(zhǎng)”項(xiàng)，按“↑”“↓”調(diào)整所需的波長(zhǎng),找到“靈敏度”項(xiàng)，按“↑”“↓”調(diào)整所需的靈敏度。

　　3、進(jìn)樣器操作，用相應(yīng)溶劑清洗進(jìn)樣針，然后用所進(jìn)樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣針后進(jìn)行進(jìn)樣。做樣完畢后將進(jìn)樣器用相應(yīng)溶劑清洗干凈。

　　4、數(shù)據(jù)處理，將采集的譜圖打開(kāi)，記錄下標(biāo)樣與樣品的峰面積，套入計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算所測(cè)樣品的結(jié)果。

　　5、譜圖數(shù)據(jù)比較操作

　　點(diǎn)擊色譜軟件進(jìn)入數(shù)據(jù)后處理界面后，選中“圖譜比較”，系統(tǒng)彈出一個(gè)新的界面，在新界面中，點(diǎn)擊“打開(kāi)”文件夾，在路徑“D:\Program Files\上海伍豐\伍豐液相色譜工作站\NewSample”中打開(kāi)所需要比較的圖譜(可以為多個(gè)，一次打開(kāi)一個(gè)，圖譜會(huì)自動(dòng)疊加)，操作人員可根據(jù)需要進(jìn)行圖譜的對(duì)比操作。

　　LC-100液相色譜系統(tǒng)軟件界面操作

　　先將LC-100紫外檢測(cè)器打開(kāi)，等系統(tǒng)自檢完畢后，打開(kāi)電腦桌面上的伍豐液相軟件圖標(biāo)。打開(kāi)LC-100高壓恒流泵外蓋，用注射器連接排空針管，將排液閥旋至45度角位置后，往外抽液10ml左右(以排除上次試驗(yàn)完畢后，系統(tǒng)中殘留的流動(dòng)相)，將排液閥旋緊。在工作界面的檢測(cè)器顯示區(qū)域，設(shè)置試驗(yàn)所需要的檢測(cè)波長(zhǎng);泵顯示區(qū)域，設(shè)置試驗(yàn)所需要的流速(流速逐步上升至所需要的數(shù)值)，點(diǎn)擊“泵運(yùn)行”即可進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢后，先在檢測(cè)器顯示的區(qū)域，將點(diǎn)擊氘燈控制鍵(開(kāi)/關(guān))，使氘燈處于關(guān)閉狀態(tài)。逐步降低泵流速，直至流速為零，將流動(dòng)相換至zui后的清洗液中，重復(fù)排液操作過(guò)程。系統(tǒng)沖洗完畢后，點(diǎn)擊“泵停止”鍵，關(guān)閉軟件，同時(shí)關(guān)閉儀器系統(tǒng)和電源。