液相色譜分析柱在使用前和使用時都注意些，可避免麻煩

更新時間：2021-11-03 閱讀：1895

　　現(xiàn)在流行兩種主要的液相色譜分析柱的式樣，關(guān)鍵部件卡套有些不同。一種式樣是螺母、卡套全套在柱管上，分配器和燒結(jié)過濾板按順序放在尾部接頭內(nèi)。擰緊螺母和尾部接頭，卡套一次成型緊緊咬住柱管外壁，起到很好的密封作用。分配器使得高壓流動相不集中在一點(diǎn)沖擊柱床，又能把由流動相帶來的樣品分散到柱頭上均勻分離，形成對稱的色譜峰。燒結(jié)過濾板的孔徑<5微米，除了能緩和高壓流動相對固定相的沖擊，也擋住了污染物進(jìn)入色譜柱柱頭。

　　液相色譜分析柱在使用前，需要進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是好的條件)，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。具體有以下3點(diǎn)：

　　1、樣品的前處理：

　　a、至好使用流動相溶解樣品。

　　b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。

　　c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。

　　2、流動相的配制：

　　a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。

　　b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

　　c、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果；同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。

　　3、流動相流速的選擇：

　　因液相色譜分析柱是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求更好的柱效，使用合適流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。

　　在使用液相色譜分析柱時，多注意使用注意事項(xiàng)可以避免一些不必要的麻煩，進(jìn)而提高實(shí)驗(yàn)人員的工作效率，比較主要的有以下6點(diǎn)：

　　1、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。